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一、拉曼光譜技術(shù)
1、簡(jiǎn)介
拉曼光譜技術(shù)是對(duì)散射光進(jìn)行分析得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種光譜方法。
2、分類
拉曼光譜技術(shù)可以分為傅立葉變換拉曼光譜技術(shù)、表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)、激光共振拉曼光譜技術(shù)、共焦顯微拉曼光譜技術(shù)等。
今天，我們將要為大家介紹三級(jí)共焦顯微拉曼光譜儀聯(lián)用機(jī)械裝置后在外場(chǎng)作用下取得的觀測(cè)方面的突破性進(jìn)展。
二、偏振片機(jī)械裝置聯(lián)用拉曼儀器
1、為什么要進(jìn)行偏振試驗(yàn)？
設(shè)計(jì)不同的拉曼光譜偏振試驗(yàn)，對(duì)拉曼散射光譜的偏振狀態(tài)進(jìn)行研究,可以定向觀測(cè)物質(zhì)某些光學(xué)振動(dòng)模的拉曼散射譜，從而得出物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱性及振動(dòng)對(duì)稱性的信息。
2、傳統(tǒng)方法VS光學(xué)與光學(xué)元件聯(lián)用
在對(duì)拉曼光譜做偏振測(cè)試時(shí)，若采取傳統(tǒng)方法改變固有光路，不僅操作程序相對(duì)復(fù)雜，而且測(cè)試方案相對(duì)受限。
若在拉曼光路中配備和聯(lián)用光學(xué)元件，則操作簡(jiǎn)單、靈活，可以輕松實(shí)現(xiàn)各種偏振配置下的拉曼測(cè)試。
3、裝置詳解
圖1(a)是儀器布局簡(jiǎn)易圖，圖1(b)是試樣測(cè)試幾何配置圖，入射激光從上而下垂直打到樣品上，入射光在樣品上發(fā)生背向散射，入射光與散射光沿著Z軸反向平行，且與偏振方向相互垂直。
在拉曼入射光路中加入半波片，通過(guò)旋轉(zhuǎn)半波片刻度值可以改變?nèi)肷涔獾钠窠嵌圈龋谏⑸涔馊肷洫M縫前加入檢偏器，通過(guò)旋轉(zhuǎn)檢偏器刻度值可以改變散射光的偏振角度θ，這樣可以通過(guò)簡(jiǎn)單的光學(xué)元件旋轉(zhuǎn)操作改變?nèi)肷涔夂蜕⑸涔獾钠穹较颍⒕_預(yù)置不同的拉曼偏振方向，實(shí)現(xiàn)材料的光學(xué)振動(dòng)膜在不同幾何配置下發(fā)生拉曼光譜變化的觀測(cè)。
三、力電場(chǎng)機(jī)械裝置聯(lián)用拉曼光譜
1、現(xiàn)有力電場(chǎng)作用下材料性能研究手段
材料在實(shí)際應(yīng)用中，經(jīng)常需要在外加力電場(chǎng)環(huán)境下工作，從而產(chǎn)生性能退化，最終導(dǎo)致材料失效和老化。目前通常用來(lái)研究材料力電場(chǎng)作用下結(jié)構(gòu)變化的試驗(yàn)方法包括SEM、TEM和XRD等，分別受到高真空、制樣難、加載困難以及對(duì)樣品有破壞性等限制，無(wú)法進(jìn)行外加力電場(chǎng)作用下材料的動(dòng)態(tài)現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)。
2、采用拉曼光譜研究的優(yōu)勢(shì)
拉曼光譜具備原位和微區(qū)觀測(cè)特點(diǎn)，而且拉曼測(cè)試與試樣不產(chǎn)生任何物理接觸，這樣簡(jiǎn)易方便的對(duì)接界面模式是拉曼光譜技術(shù)優(yōu)于其他分析方法的重要特點(diǎn)。
基于拉曼光譜的以上特點(diǎn)，分別設(shè)計(jì)加工力場(chǎng)和電場(chǎng)機(jī)械加載裝置并聯(lián)用到拉曼儀器上，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料外力電場(chǎng)作用下的原位拉曼觀測(cè)，從而為研究材料力電場(chǎng)下的微觀結(jié)構(gòu)變化和疲勞損傷機(jī)制提供了一種有效的試驗(yàn)方法和手段。
3、裝置詳解
（1）力場(chǎng)
通過(guò)設(shè)計(jì)加工，制備一臺(tái)微型力加載裝置，通過(guò)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)滑塊進(jìn)行相對(duì)運(yùn)動(dòng)，對(duì)試樣擠壓形成應(yīng)力場(chǎng)，可以動(dòng)態(tài)觀測(cè)試樣受載后的變形狀態(tài)以及應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系、載荷位移關(guān)系以及試樣局部損傷過(guò)程等，而且加載、數(shù)據(jù)采集、曲線繪制全部使用Microtest軟件電腦控制。將該力學(xué)平臺(tái)裝置配合聯(lián)用到拉曼儀器上，利用高倍率電子顯微鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)材料力場(chǎng)下的原位拉曼觀測(cè)。
（2）電場(chǎng)
為了實(shí)現(xiàn)電場(chǎng)加載，設(shè)計(jì)和搭建了簡(jiǎn)易可行的電場(chǎng)機(jī)械裝置，采用了四氟塑料作為平臺(tái)基體材料以保證設(shè)備絕緣，在機(jī)械平臺(tái)中引入樣品槽和電極槽，從而保證能在測(cè)試樣品背部引出電極，將此機(jī)械裝置配合聯(lián)用拉曼儀器，分別實(shí)現(xiàn)了材料直流電場(chǎng)和電疲勞作用下原位拉曼觀測(cè)。
4、裝置優(yōu)缺點(diǎn)分析
通過(guò)力電加載裝置與拉曼儀器的聯(lián)用，能夠?yàn)椴牧显诹﹄娂虞d作用下發(fā)生的微結(jié)構(gòu)變化提供一種非常有用的觀測(cè)方法，但如何將拉曼光譜中特征光學(xué)模強(qiáng)度與力電場(chǎng)之間建立起定量解釋還有待于進(jìn)一步的系統(tǒng)研究和探討。
四、高低溫機(jī)械裝置聯(lián)用拉曼儀器及其應(yīng)用
1、采用拉曼光譜研究的優(yōu)勢(shì)
材料在升溫過(guò)程中的相變研究是材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，相對(duì)于測(cè)量彈性模量、X射線衍射及紅外光譜等試驗(yàn)手段，拉曼光譜技術(shù)研究材料在升溫過(guò)程中發(fā)生的相變具備原位微區(qū)和無(wú)損觀測(cè)等優(yōu)勢(shì)。
2、裝置詳解
對(duì)原有的高低溫樣品臺(tái)進(jìn)行底座和樣品臺(tái)的改造，使之能配合拉曼光譜儀器，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)材料從低溫到高溫的變溫原位拉曼觀測(cè)。
圖2(a)和(b)給出了PLZT鐵電陶瓷材料的拉曼光譜在-200℃-600℃過(guò)程中發(fā)生的變化分析可知，晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性在升溫過(guò)程中發(fā)生了變化。
對(duì)所得的圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)分析獲得了不同特征光學(xué)模的頻移和峰強(qiáng)隨溫度的變化，如圖2(c)和(d)所示。分析可知，拉曼光譜中各光學(xué)模的峰位和強(qiáng)度都是溫度的靈敏函數(shù)，各光學(xué)模的峰位和強(qiáng)度在升溫過(guò)程中發(fā)生了不同特征的變化，對(duì)應(yīng)了相圖中不同的相變。
在此基礎(chǔ)上,輔助結(jié)合其他表征技術(shù)，能夠進(jìn)一步證實(shí)和表明PLZT鐵電陶瓷材料在-150℃、0℃、250℃和350℃四個(gè)溫度點(diǎn)附近分別發(fā)生了低溫單斜相到高溫單斜相、單斜相到四方相的轉(zhuǎn)變，混合相轉(zhuǎn)變以及四方相到立方相的轉(zhuǎn)變等相變，而在此溫度區(qū)間以外的相變信息還有待于進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證實(shí)。
由此可見(jiàn)，拉曼光譜儀聯(lián)用高低溫機(jī)械平臺(tái)裝置后能為實(shí)現(xiàn)材料升溫過(guò)程中的相變研究提供一種有效的測(cè)試技術(shù)。
五、XY自動(dòng)移位機(jī)械裝置聯(lián)用拉曼光譜儀
利用XY自動(dòng)機(jī)械移位平臺(tái)配合聯(lián)用拉曼光譜儀器，再引入stage-control軟件，使用計(jì)算機(jī)高精度控制XY二維平臺(tái)來(lái)實(shí)現(xiàn)逐點(diǎn)掃描，可以在樣品研究目標(biāo)附近區(qū)域逐點(diǎn)采集拉曼光譜，實(shí)現(xiàn)Mapping 成像技術(shù)，這樣能夠更加直觀的分析某一特征光學(xué)模的峰強(qiáng)在所測(cè)量區(qū)域內(nèi)的分布情況。
當(dāng)然完成一幅拉曼點(diǎn)像圖常常需要花費(fèi)幾個(gè)小時(shí)時(shí)間，但是最終獲得的Mapping圖像所包含的資料十分豐富，而且拉曼儀器在長(zhǎng)時(shí)間的自動(dòng)采集信息時(shí)間內(nèi)能保持相對(duì)穩(wěn)定。
通過(guò)拉曼光譜儀聯(lián)用XY自動(dòng)移位機(jī)械裝置，獲得Mapping 成像技術(shù)能實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)監(jiān)視拉曼光學(xué)模在整個(gè)壓痕區(qū)域內(nèi)的強(qiáng)度分布變化，從而可以為壓痕附件應(yīng)力場(chǎng)分布圖的描繪、掌握和探明鐵電陶瓷材料的裂紋擴(kuò)展的規(guī)律以及疲勞失效機(jī)理提供有力的理論依據(jù)。
六、結(jié)論
以上舉例說(shuō)明了三級(jí)共焦顯微拉曼光譜儀在聯(lián)用一系列機(jī)械裝置后實(shí)現(xiàn)材料在偏振場(chǎng)、力電場(chǎng)、溫度場(chǎng)等外場(chǎng)作用下的原位觀測(cè)方面的應(yīng)用實(shí)例和圖譜分析技術(shù)。拉曼光譜不是一種全新的實(shí)驗(yàn)方法，但是將拉曼光譜儀與其他機(jī)械平臺(tái)裝置聯(lián)用，探討材料在外場(chǎng)作用下的原位和微區(qū)結(jié)構(gòu)變化及疲勞損傷機(jī)理，這是一個(gè)創(chuàng)新的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和方法，希望以此能為該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員提供參考和交流的材料。
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文章編輯：董榮錄
